盤點安捷倫氮磷檢測器的使用注意事項
更新更新時間：2022-05-10
瀏覽次數(shù)：1685
安捷倫氮磷檢測器是一種質量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。
為了使安捷倫氮磷檢測器保持性能優(yōu)，預防損壞和出現(xiàn)事故，使用中需注意以下四方面事項：
一、電離源的維護：
1、電離源老化時，切勿將色譜柱連至檢測器。可將色譜柱卸下后用螺絲將檢測器入口密封，通氫氣和空氣老化。
2、開加熱電源后，應逐漸升高加熱電流，切勿突然用大電流加熱電離源。
3、只要氫氣流速能滿足靈敏度等分析要求，應盡量用低氫氣流速，以延長電離源壽命。
4、關電加熱前，務必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài)，然后關電源。以防下次開電源時加熱電流過大。
5、如果較長時間不工作，應關閉加熱電流，以延長電離源壽命。
二、避免大量具電負性化合物進入檢測器：
1、應避免使用氯代烴溶劑，如CH2Cl2和CHCl3等，它會使靈敏度急劇下降。雖然以后靈敏度還會逐漸恢復，但會影響壽命。水、甲醇和乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響，也要盡量避免使用。
2、切勿用帶氰基的固定液，如OV-275和XE-60等，避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
3、如NPD長期閑置在高溫度環(huán)境中，檢測器內可能積水，會造成基流升高。這時，可在通氣的情況下，將檢測器溫度逐漸升至70℃和100℃各保持300min，再升至150℃保持10min，基流即可降至1pA以下。平時正常使用時，檢測器溫度應保持在150℃以上。
三、氫氣的安全和對NDP性能的影響：
1、切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱，以防爆炸。
2、不要用氫氣作載氣，它將極大地影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫作載氣，流量必須小于3mL/min。
四、其它：
1、NPD對柱流失和氣路漏氣不象FID那樣敏感，因它是對氮磷化合物專一性響應的檢測器。盡管如此，實際操作中還是應避免出現(xiàn)這些異常為妥。
2、用聚硅氧烷類固定液或分析大量硅烷化衍生物樣品后，電極和噴嘴均必須定期清洗。
3、通常，檢測器的電子線路不會出現(xiàn)故障，因當代的檢測器電子線路都是固態(tài)電路。如出現(xiàn)檢測器故障，幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。
